การตรวจสอบความใช้ได้ของวิธีวิเคราะห์สารพิษตกค้าง

[doa]

การตรวจสอบความใช้ได้ของวิธีวิเคราะห์สารพิษตกค้างกลุ่มออร์กาโนฟอสเฟตและกลุ่มไพรีทรอยด์ในผักโดยวิธี QuEChERS ด้วย  Gas Chromatography/Mass Spectrometry
ศศิมา มั่งนิมิตร์, ลักษมี เดชานุรักษ์นุกูล และวิทยา บัวศรี

          การตรวจสอบความใช้ได้ของวิธีวิเคราะห์สารพิษกลุ่มออร์กาโนฟอสเฟตและกลุ่มไพรีทรอยด์ในผักโดยวิธี QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe) (Lehotay etal, 2005) สกัดตัวอย่างโดยใช้วิธีเขย่ากับ acetonitrile, magnesium sulphate และ sodium chloride แล้วนำไป centrifuge เพื่อตกตะกอนนำส่วนที่สกัดได้ไปทำการขจัดสิ่งปนเปื้อน (clean up) ด้วย primary secondary amine (PSA), magnesium sulfate และ graphite carbon black (GCB) นำไปลดปริมาตรและปรับปริมาตรสุดท้ายด้วย toluene ทำการทดสอบโดยวิธี fortified sample ในตัวอย่างแตงกวาเติมสารมาตรฐานวัตถุมีพิษ 3 ระดับความเข้มข้น คือ 0.03, 0.05 และ 0.1 mg/kg ตรวจวิเคราะห์สารพิษกลุ่มออร์กาโนฟอสเฟตและกลุ่มไพรีทรอยด์ รวม 31 ชนิดด้วยเครื่อง Gas Chromatograph-Mass Spectrometry (GC-MS) SCAN mode และ SIM mode ทดสอบพารามิเตอร์ต่างๆ ที่ใช้ในการตรวจสอบ ได้แก่ range, linearity, accuracy, precision, Limit of Quatitation (LOQ) และ Limit of Detction (LOD)

          ผลการทดสอบพบว่าวิธีวิเคราะห์ให้ผล linearity/range ของค่า Correlation coefficient (R2) จากความสัมพันธ์เชิงเส้นใช้เกณฑ์ยอมรับ ค่า R2 ≥ 0.99 ในช่วง 0.01 - 2 mg/kg พบว่า วัตถุมีพิษที่ทดสอบกลุ่มออร์กาโนฟอสเฟตและกลุ่มไพรีทรอยด์ ผ่านเกณฑ์ 26 ชนิด แต่มีวัตถุมีพิษเพียง 12 ชนิดที่ผ่านเกณฑ์ทดสอบทั้ง accuracy, precision ได้แก่ ethoprophos, phorate, diazinon, fenitrothion, pirimiphos-methyl, pirimiphos–ethyl, phethoate, profenofos, ethion, bifenthrin, L-cyhalothrin และ deltamethrin โดย accuracy มีค่า mean recovery อยู่ระหว่าง 70 – 110 % precision มีค่า HORRAT ไม่เกิน 2 มีความถูกต้องของการทำซ้ำ RSDr (repeatability) และ RSDR (Internal reproducibility) น้อยกว่า Horwitz equation มีค่า Limit of Quantification (LOQ) เท่ากับ 0.03 mg/kg และมีค่า Limit of detection (LOD) ที่ ระดับ 0.004 - 0.01 mg/kg