06-29-2016, 10:30 AM
การตรวจสอบความใช้ได้ของวิธีวิเคราะห์สารพิษตกค้าง Abamectin ในพริก
พนิดา ไชยยันต์บูรณ์ และจินตนา ภู่มงกุฎชัย
พนิดา ไชยยันต์บูรณ์ และจินตนา ภู่มงกุฎชัย
การพิสูจน์ความใช้ได้ของวิธีการวิเคราะห์ (Method Validation) เป็นวิธีการในการยืนยันความสามารถของวิธีวิเคราะห์ว่า มีความถูกต้อง แม่นยำตามหลักสากล โดยทำการพิสูจน์ตาม parameter ต่างๆ คือ linearity/range, accuracy, precision, Limit of Detection (LOD) และ Limit of Quantitation (LOQ) การตรวจสอบความใช้ได้ของวิธีวิเคราะห์สารพิษตกค้างอะบาเม็กตินในพริกใช้วิธีการสกัดที่ปรับจากวิธีการของ Steinwandter(1985) โดยสกัดตัวอย่างด้วย acetone และ dichloromethane โดยใช้เครื่อง homogenizer มีการขจัดสิ่งปนเปื้อนโดยปรับจากวิธีการของ Vuik (1991) ใช้ silica gel 60 โดย elute ด้วย ethyl acetate–hexane ตามด้วย ethyl acetate–methanol นำตัวอย่างมาทำ derivatisation ตามวิธีของ Danaher (et.al.)(2000) ด้วยmethylimidazole และ trifluoroacetic anhydride และตรวจวิเคราะห์สารพิษตกค้างด้วยเครื่อง HPLC ซึ่งมีหัวตรวจชนิด FLD โดยใช้ column ชนิด RP-18 ผลการทดสอบ parameter ต่างๆ มีดังนี้ linearity/range ทดสอบที่ความเข้มข้นในตัวอย่าง 6 ระดับ พบว่าที่ความเข้มข้น0.003-0.050 mg/kg มีค่า correlation coefficient (R2) = 0.9990 ซึ่งอยู่ในเกณฑ์ยอมรับ (R2 ≥ 0.995) สำหรับaccuracy และ precision ที่ความเข้มข้นในตัวอย่างระดับต่างๆ รวม 10 ซ้ำผลการทดสอบมีดังนี้ ที่ 0.010 mg/kg มี % recovery ในช่วง 72.5 - 105.6 มี% RSD 9.7 ที่ 0.020 mg/kg มี % recovery ในช่วง 71.0 - 96.5 มี % RSD 12.2 และที่ 0.050 mg/kg มี% recovery ในช่วง 78.6 - 99.9 มี % RSD 8.3 ความเข้มข้นที่ทดสอบ มีค่า HORRAT ในช่วง 0.46 - 0.64 ซึ่งค่า accuracy และ precision อยู่ในเกณฑ์ยอมรับ คือ % recovery ในช่วง 60 - 120 และมีค่า HORRATไม่เกิน2 ส่วนการทดสอบ LOQ พบว่าอยู่ที่ระดับ 0.005 mg/kg