06-29-2016, 01:29 PM
ตรวจสอบความใช้ได้ของวิธีวิเคราะห์วัตถุมีพิษการเกษตรกลุ่มสารกำจัดวัชพืช Atrazine
มนัสนันท์ อรชุน, ถาวร ท้วมเจริญ และณัญจณา ลือตระกูล
มนัสนันท์ อรชุน, ถาวร ท้วมเจริญ และณัญจณา ลือตระกูล
ทำการตรวจสอบความใช้ได้ของวิธีทดสอบอาทราซีน (Atrazine) ดังนี้ ตรวจสอบ Range หรือช่วงที่เป็นเส้นตรง จะอยู่ในช่วงความเข้มข้น 0.277 – 2.770 mg/ml ตรวจสอบ Linearity ได้ค่า correlation coefficient ® = 0.9996 เกณฑ์ยอมรับ r > 0.995 ตรวจสอบ Precision ทั้ง 3 ระดับของความเข้มข้นได้ค่า = 0.275 การตรวจสอบ Accuracy จากค่าเปอร์เซ็นต์ Recovery ได้ 99.62 อยู่ในเกณฑ์ยอมรับ 98 – 102 การประเมินหาค่า Precision ความแตกต่างของวิธีโดยใช้ (GLC) ชนิด FID Column DB-17 ผล DB-17 ทั้ง 3 ระดับของความเข้มข้นได้ค่า Precision ทั้ง 3 ระดับของความเข้มข้นได้ค่า Precision เท่ากับ 0.378 การประเมินค่า Precision โดยใช้วิธี HORRAT เกณฑ์ยอมรับของ AOAC ยอมรับค่า HORRAT ≤ 2,และ EU, Codex ยอมรับค่า HORRAT < 2 ผลการทดลองยอมรับได้ และสามารถนำไปใช้ตรวจวิเคราะห์สารออกฤทธิ์ Atrazine ได้ โดยใช้วิธีดังนี้ ใช้เครื่อง Gas-Liquid Chromatography (GLC) ชนิด FID Conditions : Capillary Column HP-5 5% Phenyl Methyl Siloxane 30 m. x 0.32 mm. (id) 0.25 μm film thickness Split injection split ration 50:1 Helium, Flow rate 2 ml/min Oven Temperature 210 องศาเซลเซียส Injector Temperature 250 องศาเซลเซียส Detector Temperature 250 องศาเซลเซียส
การเตรียมสารละลายมาตรฐาน และสารละลายตัวอย่าง ให้มีปริมาณสารออกฤทธิ์ใกล้เคียงกัน ประมาณ 1 มก/มล ละลายด้วย acetone ให้เข้าเป็นเนื้อเดียวกันอย่างดี แล้วฉีดสารเข้าเครื่อง 1 ไมโครลิตร
การฉีดสารละลายเข้าเครื่อง GLC โดยฉีดสารละลายมาตรฐาน ซ้ำกันหลายๆ ครั้งจนค่าของ Peak Area ที่ฉีดแต่ละครั้งมีค่าเท่ากัน หรือแตกต่างกันไม่เกิน 2 % จึงดำเนินการตรวจวิเคราะห์ ฉีดสารละลายตัวอย่างเปรียบเทียบกับ สารละลายมาตรฐาน ฉีดสารละลายความเข้มข้นละ 2 ซ้ำ